重庆ICPMS质谱仪厂家-钢研纳克

样品消解方法及消解体系的选择

化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是

实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还容易发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增

加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全，但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈，易使样品溅出，因此用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量使样品消化至澄清，但测定时由于的强腐蚀性，可

对仪器的、矩管等产生损害，ICPMS质谱仪厂家，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显著性 差异（p > 0.05 ）。

 

ICP-MS分析流程的建立

对于一种新基体的样品来说，常规的分析路径如下：

1.  酸化或溶解样品

样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.

2.  选择目标分析物和目标同位素

根据浓度范围来选择分析物和同位素。

3.  行扫描以便识别出存在的干扰

可以行半定量扫描，可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。

4.   选择数据的采集模式以及校正曲线的类型

一般如果使用连续流的数据采集模式，会使用外标定量法。也有其他的数据评估方

法可以使用。

5.  选择合适的内标元素

内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。

6.  能进行基体匹配

将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致，可以将两者之间的差异减小到小， 并且有助于得到更为准确的结果数据。

7.  进行质量控制校正（QC check）

在分析过程中插入另一来源的标样(2nd  Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material)，确保数据的完整性。

PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关

系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。

蠕动泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性

样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)

使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要

松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管

放松。

样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。