CAS 3236-71-3双酚芴批发-孝义金精化工(图)

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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 ： 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。

空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 ， 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 ， 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 ： 芴汽化后和空气 的混合物在 V —Fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ； 芴以气态形式同空气在高于 380 oC 的固相催化剂床层 中反应 ，芴很容易发生深度氧化 ， 生成各种难 以分离的杂质 。

芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ，反应过程 中会放出大量的热 ， 不仅使反应过程不易控制 ， 还会造成过度氧化 ， 且反应时间常 ， 反应温度高， 催化剂制备昂贵 ， 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 ， 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和一次性投资低等优点 ， 因此不仅适于小规模生产 ， 生产灵活性也很高 。

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芴酮的制备方法：

化学药剂 氧化法

在对氧杂环 已二烯—水溶液中、在少量三丁基锡氯化物存在下， 用次酸钠氧化芴在室温下反应 24 小时， 与次酸钠分子比为 1∶ 1， 芴酮收率 86% 。对芴用， 特丁基等氧化剂进行氧化， 收率均在 80% 以上。

空气液相氧化法

利用 3- 和少量脂肪酸为溶剂， 用 CO—Mn—Br 催化剂， 在 0. 5～1. 0MPa， 110—150℃下反应， 取得了 较好的结果， 利用 空气为氧化剂， 在碱金属氢氧化物溶液中加入相转移催化剂， 在 40～50℃反应 4～5 小时芴酮收率分别为 86% 和 92% 。

空气气相氧化法

空气通过 V—Fe 系催化剂后， 芴酮收率可达 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化剂对芴的 空气气相催化氧化 进行了 研究， 使芴酮的选择性达到98% 。我们利用多年的气相氧化的 经验， 利用 固定床对芴催化气 相氧化进行了 研究， 粗收率达到了 100% ， 取得了 较好的结果。

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一种芴酮的制备方法：

触媒的制作过程采用漫徐工艺:

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒，或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30，钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒，

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体，然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程，

3)待水分燕发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程，

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时，过程结束，

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