9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发-金精化工生产厂家

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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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目前芴酮制备工艺主要有三种主要方法 ： 气相氧化法 、 液相氧化法和空气液相氧化法 。

空气气相氧化法原理是采用 固定床管式反应器 ， 芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应 ， 反应物经凝华 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空气气相氧化法有 ： 芴汽化后和空气 的混合物在 V —Fe 系催化剂催化下可以得到芴酮为主的混合物 ； 芴以气态形式同空气在高于 380 oC 的固相催化剂床层 中反应 ，芴很容易发生深度氧化 ， 生成各种难 以分离的杂质 。

芴的气相氧化反应是 由平行反应和连串反应组成 的发杂反应 ，反应过程 中会放出大量的热 ， 不仅使反应过程不易控制 ， 还会造成过度氧化 ， 且反应时间常 ， 反应温度高， 催化剂制备昂贵 ， 相 比至下液相氧化法具有反应温度低 ， 反应选择性转化率高 、 过程中不会发生不可控反应 、 反应装置简单和一次性投资低等优点 ， 因此不仅适于小规模生产 ， 生产灵活性也很高 。

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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