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“芴和芴酮共熔点的测定” 实验, 在实验教学实施中, 可灵活选择内容, 分层次以如下三种方式进行教学:
(1) 作为基本实验训练。 学生按照 3.1 的步骤做实验。
(2) 作为开放综合性实验训练。学生做2、 3 节的实验内容, 教师预先不告知共熔点及组成数据,99%芴甲醇报价, 让学生自己得到结论, 并验证结论。
(3) 设计成大学生创新实验训练的内容。 除“测定芴/芴酮的共熔点和组成” 外, 引导学生查阅资料, 设计以反应产物为溶剂的相转移催化反应实验, 理解绿色合成的标准和反应的原子经济性等基本概念。 这种更高层次的实验教学设计中既包含了化学实验基本操作技术、 基本理论和数据处理等综合性训练内容, 又可以强化本科生的科学研究思维训练。
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芴酮制备工艺:
液相氧化法:主要合成工艺原理为 : 将芴荣誉中 , 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 , 它涉及的 回收利用 问题 。
空气气相氧化法主要合成工艺有 :
a.以为催化剂 , 在二 亚砜 中加入芴 , 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 , 为催化剂方法生产芴酮 ; 以上的这种方法使用 的碱多为 , 其价格昂贵 , 而且四氢沸点低 , 回收率低 , 且水洗过程与水混溶 ,引 人大量废水 , 难 以处理 ;
b.使用苯系溶剂溶解物 , 为催化剂 ,加入季铵盐作为相转移催化剂 , 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ;该反应缺点是在不加水的情况下 , 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 , 毒性大 、 反应温度高 , 溶剂损 失大;
c . 采用 为溶剂进行溶解 , 反应不需要加入相转移催化剂 , 反应温度高于 110 qC , 反应时间而且有恶臭 , 对环境污染大。
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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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