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芴和芴酮低共熔点的测定
在测得的芴和芴酮的低共熔点温度 58 °C下， 笔者设计并实验了以摩尔分数为芴 39%、 芴酮61%的混合物为起始原料， 无溶剂的相转移催化、 空气氧化合成芴酮的反应。 在反应过程中， 采用了随着芴转化不断添加芴的连续反应方案， 反应体系始终维持在共熔状态下进行合成反应。 连续法芴酮合成实验获得成功后形成的绿色生产工艺， 成果待发表中。 无溶剂的芴酮连续法合成工艺的实现， 间接地证明了本文测定芴和芴酮低共熔点和共熔组成的方法是可靠的。
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精制芴酮的制取
取工业芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100C温度下恒温1~5小时，并不断搅拌，然后冷却千燥，完成精制芴酮过程。
按照本发明的芴酮制备方法，原料芴可以是任何种类的芴，对原料的纯度也没有很严格的限制，一般大于60%，优选大于80%，含分子氧的气体优选压缩空气。
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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