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芴酮制备工艺:
液相氧化法:主要合成工艺原理为 : 将芴荣誉中 , 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 , 它涉及的 回收利用 问题 。
空气气相氧化法主要合成工艺有 :
a.以为催化剂 , 在二 亚砜 中加入芴 , 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 , 为催化剂方法生产芴酮 ; 以上的这种方法使用 的碱多为 , 其价格昂贵 , 而且四氢沸点低 , 回收率低 , 且水洗过程与水混溶 ,引 人大量废水 , 难 以处理 ;
b.使用苯系溶剂溶解物 , 为催化剂 ,加入季铵盐作为相转移催化剂 , 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ;该反应缺点是在不加水的情况下 , 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 , 毒性大 、 反应温度高 , 溶剂损 失大;
c . 采用 为溶剂进行溶解 , 反应不需要加入相转移催化剂 , 反应温度高于 110 qC , 反应时间而且有恶臭 , 对环境污染大。
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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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9-芴酮(9-Fluorenone),别名次甲酮分子,呈黄色斜方结晶体熔点84C沸点341.5C,是一种重要的精细化工原料,目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物,用于改性或合成性能特别的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷),合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止痉挛剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂,酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究刚刚起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料,用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。
由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低,是综合利用煤焦油资源的重要途径之一,芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比,由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和一次性投资低等优点,再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和,成本低廉故受到国内外的广泛关注。
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