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9-芴胺的制备实例
在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，双酚芴生产加工，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，双酚芴现货，有必要优化反应条件.
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由芴制备9-芴酮的方法，以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，通入含氧气体为氧化剂，在反应温度为70 ~ 83"C的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
我们以芴酮的产率为指标，以反应温度、催化剂用量及空气流量为因素进行了L9(34)正交试验，得到较优的反应条件为:反应温度56"C，催化剂与芴的质量比0.4%，空气流量150mL/min。
试验表明，用液相氧化法将芴氧化成芴酮是可行的，双酚芴价格，芴氧化反应的较优条件为:反应温度56C，催化剂与芴的质量比0. 4% ，空气流量150mL/min，芴酮产率可达92. 1%，粗芴酮经一次重结晶后纯度即可提高到99%以上。
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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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