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孝义市金精化工有限公司

金牌会员1
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企业等级:金牌会员
经营模式:生产加工
所在地区:山西 离石/吕梁
联系卖家:田经理
手机号码:18234359156
公司官网:www.xyjinjing.com
企业地址:山西省吕梁市孝义市下堡镇昔颉堡村
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企业概况

孝义市金精化工有限公司成立于2006年,是一家集洗油产品的设计、研发、深加工、销售、服务为一体的煤焦油化工公司广泛应用于蛋白质及多肽合成、生**学食品、化妆品等多种产品的合成中。孝义市金精化工有限公司为您提供芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油,充分满足您的需求。找关于芴酮,洗油,工业芴,双......

9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯多少钱-吕梁孝义金精化工(图)

产品编号:100121498323                    更新时间:2025-10-20
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孝义市金精化工有限公司

孝义市金精化工有限公司

  • 主营业务:芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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  • 公司地址:山西省吕梁市孝义市下堡镇昔颉堡村

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田经理 18234359156

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芴和芴酮低共熔点的测定:

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中, 通过相转移催化技术, 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现: 随着原料芴转化为产物芴酮, 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下, 反应进行15 小时后, 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时, 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C, 纯芴的熔点为114 °C; 而在80 °C的反应温度下, 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。 

因此, 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象, 基于这一发现, 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂, 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺, 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成, 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多,氢负离子还原法(如NaBH,LiAIH,)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺,目前一般采用-稀醋酸还原法,但操作繁杂,耗时较长,因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件,作者仔细研究了还原反应条件,采用Zn粉还原法,试验了NaOH,HCO2 NH。, NH,CI,NaHSO, HCI调节酸度; Mg粉还原法,以HCO2NH,调节酸度;氢负离子型还原剂,如NaBH, ,NaBH4/ ZnCl2 ,NaBH。/ LiCl, NaBH:/SnCl2,LiAIH4;以及其他还原剂,如,H2-Pd/C,Na-CH3OH.溶剂使用了THF,水,一水和五种体系;温度试验过40,70,80,100 C;也改变过投料顺序和投料方式,发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应,可以顺利制得9 -芴胺盐,收率较好,纯度很高,操作简便.为进一步提高还原效果,本研究还试验了投料比的影响,发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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9一芴酮的合成工艺 , 以工业芴为主要原料 , 加入适当催化剂和溶剂 ,物料进入反应釜内加热溶解 ,经过反应釜外循环 , 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 , 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮; 具体步骤如下 :

1 ) 在反应釜内 , 将工业芴在 40 ~80 温度下溶解于溶剂 中 , 加人催化剂 , 常压下在反应釜内进行搅拌 , 至完全溶解 ;

2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 , 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ;

3 ) 反应结束后 , 将物料冷却结 晶, 通过离心机分离结晶体及母液 ;

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ;

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 , 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 , 釜底为粗芴酮 ;

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮, 进行重结 晶处理 , 得到芴酮 , 再经干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧气的流量为 0.04 ~l m ,氧化时间 为 1 —5 h :

所 述 的物料 的质 量 比为 芴 : 溶 剂 : 催 化 剂= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1

所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99% , 9一芴 酮 产率> 85%。

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