9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯价格-金精化工厂家供应

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芴与芴酮的低共熔点的确定

为确定芴与芴酮的低共熔点， 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验： 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系， 用小二乘法拟合表1 的数据， 得到两条不同斜率的直线方程， 分别为： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组， 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C， 共熔组成为： 芴39%， 芴酮61% (摩尔分数)。

为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样， 3 次测定其熔点为 58 °C， 与小二乘法作图求解的结果基本一致。

用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时， 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点， 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。

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芴酮制备工艺：

液相氧化法：主要合成工艺原理为 ： 将芴荣誉中 ， 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 ， 它涉及的 回收利用 问题 。

空气气相氧化法主要合成工艺有 ：

a．以为催化剂 ， 在二 亚砜 中加入芴 ， 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 ， 为催化剂方法生产芴酮 ； 以上的这种方法使用 的碱多为 ， 其价格昂贵 ， 而且四氢沸点低 ， 回收率低 ， 且水洗过程与水混溶 ，引 人大量废水 ， 难 以处理 ；

b．使用苯系溶剂溶解物 ， 为催化剂 ，加入季铵盐作为相转移催化剂 ， 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ；该反应缺点是在不加水的情况下 ， 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 ， 毒性大 、 反应温度高 ， 溶剂损 失大；

c ． 采用 为溶剂进行溶解 ， 反应不需要加入相转移催化剂 ， 反应温度高于 110 qC ， 反应时间而且有恶臭 ， 对环境污染大。

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一种芴酮的制备方法：

触媒的制作过程采用漫徐工艺:

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒，或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30，钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒，

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体，然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程，

3)待水分燕发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程，

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时，过程结束，

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