金精化工生产厂家(多图)-9-芴基甲醇报价

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芴和芴酮低共熔点的测定：用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。

对未知熔点的试样进行测定时， 先用较高电压快速粗测一次， 找到其熔点范围， 然后精细调整升温速度， 准确测量熔点。

观察被测试样的熔化过程， 记录初熔和全熔时的温度， 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片， 即完成一次熔点测定。 重复测试时， 需将散热器放在加热台上， 电压调为零或切断电源， 使温度降至熔点值以下30 °C， 重复1) － 3)步骤的操作。

同一组成的标准试样 3 次取样， 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值， 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。

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芴酮的制备方法：

采用酞菁钴四磺酸为催化剂， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液， 为催化剂， 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理， 芴酮收率为 100% 。

由上述可见， 尽管芴酮制法很多， 但近年， 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。

综上所示， 芴酮是一种用途广泛，9-芴基甲醇报价， 功能 特殊， 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富， 又未形成 工业化生产， 因此进行芴酮制备方法研究， 值得有关部门引 起重视。

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9-芴胺的制备实例

在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有必要优化反应条件.

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