小苏打(碳酸氢钠)检测方法
3.3 干燥减量的测定:
3.3.1方法提要: 将试料置于真空干燥箱中放置4h后取出,测定其干燥减量。
3.3.2仪器、设备:①称量瓶:Φ50mm×30mm; ②真空泵; ③真空表:-0.1 MPa; ④真空干燥箱:温度能控制在40℃±2℃
3.3.3分析步骤:用己于0.04MPa和40℃±2℃的真空干燥箱中干燥至质量哼定的称量瓶,称取约5g试样(至0.0002g)。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀,放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空0.04MPa,并保持此真空度,在40℃士2℃条件下,放置4h,小苏打,取出称量。
3.3.4结果计算: 干燥减量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(2)计算:
m1-m2
W2=—————×100 …………………………………………(2)
m
式中:m1——干燥前称量瓶和试料的质量的数值,单位为克(g);
m2——干燥后称量瓶和试料的质量的数值,小苏打,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.02%.








小苏打(碳酸氢钠)检验方法:本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剤及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。(未列全的检验方法,按进行检测)
3.1外观检测:在自然光下,用目视法判定外观。
3.2 总碱量的测定:
3.2.1方法提要:碳酸氢钠、碳酸钠是强碱弱酸盐,在水中碳酸氢根、碳酸根水解,产生定量的氢氧根,以绿-红作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,测定总碱量。
3.2.2试剂:①盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈lmol/L; ②緑—红指示液
3.2.3分析步骤:称取约2.5g试样(至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加50mL水使全部溶解。滴加10滴緑—红指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后,煮沸2min,小苏打是什么,冷却至室温,用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。
同时进行空白试验,空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂(标准滴定溶液除外),但空白试验不加试样。

小苏打(碳酸氢钠)水不溶物检测方法
3.5.3 仪器、设备:
①古氏坩埚:容量30Ml; ②电热恒温干燥箱:温度能控制在110℃±5℃.
3.5.4酸洗石棉法(仲裁法) :将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均铺一层酸洗石棉,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,每层厚约1 mm-2 mm。用热水洗涤至滤液中不含石棉毛。将坩埚移入电热恒温干燥箱内,于110℃±5℃下烘干后称量。重复洗涤、干燥至质量恒定。
称取约10g试样(至0.01g),置于烧杯中,加200mL水溶解,加热至沸并保持10min。-2滴酚酞指示剂后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同水不溶物一并移入电热恒温干燥箱内,在110。C士5℃下干燥至质量恒定。
3.5.5石棉滤纸法: 将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板下铺一层石棉滤纸,在筛板上铺两层石棉滤纸,边抽滤边用平头玻璃棒压紧,用热水洗涤滤纸。将坩埚移人电热恒温干燥箱内,于110℃±5℃下烘干后称量。重复洗涤、干燥至质量恒定。
称取约10g试样(至0.01g),小苏打的作用,置于烧杯中,加200mL水溶解,加热至沸并保持10min。用已质量恒定的古氏坩埚过滤,用热水洗涤水不溶物,直至在20 mL洗涤液与20 mL水中加2滴酚酞指示剂后所呈现的颜色一致为止。将古氏坩埚连同水不溶物一并移入电热恒温干燥箱内,在110℃土5℃下干燥至质量恒定。
3.5.6结果计算: 水不溶物含量以质量分数w5计,数值以%表示,按式(5)计算:
w5 = m1-m2 ×100 ………………………(5)
m
式中:m1——坩埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m2——坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m——试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定值结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.005%。


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