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9一芴酮的合成工艺 , 以工业芴为主要原料 , 加入适当催化剂和溶剂 ,物料进入反应釜内加热溶解 ,经过反应釜外循环 , 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 , 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮; 具体步骤如下 :
1 ) 在反应釜内 , 将工业芴在 40 ~80 温度下溶解于溶剂 中 , 加人催化剂 , 常压下在反应釜内进行搅拌 , 至完全溶解 ;
2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 , 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ;
3 ) 反应结束后 , 将物料冷却结 晶, 通过离心机分离结晶体及母液 ;
4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ;
5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 , 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 , 釜底为粗芴酮 ;
6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮, 进行重结 晶处理 , 得到芴酮 , 再经干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧气的流量为 0.04 ~l m ,氧化时间 为 1 —5 h :
所 述 的物料 的质 量 比为 芴 : 溶 剂 : 催 化 剂= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1
所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99% , 9一芴 酮 产率> 85%。
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芴与芴酮价格便宜、 易得、 毒性小。 芴与芴酮共熔点的发现过程体现了认真观察、 思考实验现象的重要性。 芴与芴酮的共熔点测定实验的操作步骤中涵盖了固体化合物的重结晶操作、 混合物试样配制、 熔点测定、 实验数据处理等多项基本技能训练内容。 本实验能培养学生严谨、 认真的科学态度。
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芴酮的应用:
用作医中间体及农中间体
芴酮作为中间体可合成多种。 主要有交感神经, 止痉孪剂, 抗等, 例如, 2- 羟氨乙酰芴酮就是一种抗痉挛剂。 据报导, 仍有许多以芴酮为原料的正在开发中。芴酮还可制成杀虫剂、除草剂以及植物生长助剂, 例如R 2P(O) R′ 2 RNH既是一种植物生长。 它是以芴酮为原料, AlCl 3 作催化剂, 与 RNH 2 及 HOP(O)( OR 2 )在 60~120℃下反应制得。
其它
芴酮还可作为染料中间体, 可用于生产洗涤剂、 液体闪光剂等, 总之、 芴酮是一种用途很广的物质。
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