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9-芴胺的制备实例
在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸,70C水浴中磁力搅拌,TLC监测反应进程.反应结束后,趁热抽滤,滤饼转人烧杯,加入和(体积比为1 : 1),搅拌,抽滤洗涤残余固体,合并滤液,减压下脱去溶剂,真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])
从9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应,反应收率只有90%.我们借鉴此法,却始终不能反应完全,不仅反应时间长而且纯化困难.因此,有必要优化反应条件.
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按照本发明的芴酮制备方法,既可高产率地获得纯度为90~95%的工业芴酮,又可制取纯度为97~98%的精制芴酮。精制过程主要是用碱金属氨氧化物溶液除去工业芴酮中的。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
钒钛触媒的制作过程
按照本发明,也可以使用其它类型的触媒,所列举的三种触媒为优选触媒。这些触媒可以单独使用,也可以配合使用,优选钒钾触媒和钒钛触媒(或钒锡触媒)按比例配合使用。
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芴酮的应用:
用作医中间体及农中间体
芴酮作为中间体可合成多种。 主要有交感神经, 止痉孪剂, 抗等, 例如, 2- 羟氨乙酰芴酮就是一种抗痉挛剂。 据报导, 仍有许多以芴酮为原料的正在开发中。芴酮还可制成杀虫剂、除草剂以及植物生长助剂, 例如R 2P(O) R′ 2 RNH既是一种植物生长。 它是以芴酮为原料, AlCl 3 作催化剂, 与 RNH 2 及 HOP(O)( OR 2 )在 60~120℃下反应制得。
其它
芴酮还可作为染料中间体, 可用于生产洗涤剂、 液体闪光剂等, 总之、 芴酮是一种用途很广的物质。
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